Analitik Kimya Numune Hazırlanması

0102 Analiz İçin Numunenin Hazırlanması

Katı örnekler değişen miktarda nem içerirler Bazı analizlerde bu yanlış sonuca götüreceği için nemin uzaklaştırılması gerekmektedir Bunun için örnek 100-105oC? da sabit tartım elde edilinceye kadar ısıtılır örnek bu sıcaklıkta bozunuyorsa daha düşük basınç altında ısıtılarak adsorplanan maddeler uzaklaştırılır

Eğer katı örneği kristal suyunu uzaklaştırarak analiz etmemiz gerekiyorsa örneği daha yüksek sıcaklıklarda ısıtmakta yarar vardır

Katı örnekleri çözelti haline getirmek için ilk yapılması gereken o örnek için doğru çözücüsünün bulunması olmalıdır Eğer örneğin çözülmesi yavaş olur ise bunun için örnek çözücüsü ile karıştırıldıktan sonra su banyosunda ya da düşük sıcaklıktaki ısıtıcı plaka üzerinde yavaş yavaş ısıtılabilir

Bazı katılar çözünmesi çok zordur Bu tür maddeler sodyum karbonat sodyum peroksit potasyum bisülfat potasyum pirosülfat borik asit boraks gibi eritiş maddeleri ile ısıtılır yani eritiş yapılır

Analiz yaparken sonucun doğruluğundan emin olmak için paralel çalışılması şarttır Tartımlar ve seyreltmeler hassas yapılmalıdır

02 Çözeltiler

İki veya daha fazla maddenin homojen karışımına çözelti denir Genelde fazla miktarda bulunan maddeye çözücü diğerlerine ise çözünen denir Analitik kimyada genellikle sıvı çözeltiler önemli bir rol oynar Sıvı çözeltiler katının sıvıda sıvının sıvıda veya gazın sıvıda çözünmesiyle oluşur

Gazların sudaki çözünürlüğü sıcaklık arttıkça azalır basınç arttıkça artar Birbirine benzer yapıdaki maddeler (polar) birbiri içinde çözünürler örneğin alkol suda çözünürbenzen (apolar) çözünmez Suyun polar bileşikler için iyi bir çözücü olduğu unutulmamalıdır

Katıların çözücücüleri içerisindeki çözünebilirlikleri değişkendir Bu çözünme miktarları sıcaklıkla değişir Herhangi bir sıcaklıkta maksimum çözünme miktarından söz edilir Bu maksimum çözünme miktarı tanım olarak maddenin çözünürlüğünü de gösterir Maddenin maksimum miktarda çözündüğü çözelti haline doygun çözelti denir

Doymamış çözelti bir katının çözücüsü içerisinde çözünebileceği maksimum değerden daha az miktarda çözünmesi ile oluşur

Doygun çözeltidekinden daha çok madde içeren çözeltiye aşırı doymuş çözelti denir Bu durumda bir miktar katı çözünmeyerek dipte kalır

Analitikte bir diğer kavram seyreltik ve derişik çözeltilerdir Seyreltik çözeltiler birim hacimde daha az mol içermektedir Genel olarak çözeltiler önce derişik hazırlanır daha sonra istenen derişim elde edilmek üzere çözücü eklenmek suretiyle seyreltilir

03 Derişim

Çözeltideki çözünen madde miktarı derişim (konsantrasyon) olarak tanımlanır Derişim yüzde derişim molarite ppt ppm ve ppb cinsinden ifade edilebilir Bunlardan başka mol kesri mol yüzdesi ve molalite gibi derişim tanımları da kullanılabilir

0301 Yüzde derişim

Yüzde derişim üç şekilde ifade edilir Bunlar ağırlıkça yüzde hacimce yüzde ve hacimde ağırlıkça yüzdedir

030101 Ağırlıkça Yüzde (w/w)

Ağırlıkça yüz birim çözeltide bulunan çözünenin ağırlıkça kesridir

% (w/w) = çözünen maddenin ağırlığı (g) / [çözünen madde (g) +çözücünün ağırlığı (g)] x100

Örnek:

250 ml % 10?luk (w/w) KCl çözeltisi nasıl hazırlanır?

Eğer çözelti su ile hazırlanacaksa suyun yoğunluğu (d) 10 g/mL olduğundan ağırlıgı hacmine eşittir

% 10 = [x / (x +(250 ?x)] x 100

x = 25 g çözünen

O halde bu çözeltinin hazırlanmasında 25 gr KCl alınır az miktarda suda çözülerek hacim 250 mL'ye tamamlanır

030102 Hacimce Yüzde (v/v)

Hacimce yüzde hacimce 100 parça çözeltide bulunan çözünenin hacimce kesridir V mL çözünen ve V mL çözeltide bulunduğunda % (v/v) aşağıdaki gibi ifade edilir

%(v/v) = (Vçözünen / V çözelti) x 100

Örnek

150 mL % 28?lik (v/v) sulu etil alkol çözeltisi nasıl hazırlanır?

Çözüm:

% 28 = (x / 150 mL) x 100

x = 42 mL

Sonuçta 42 mL etil alkol alınır ve hacim su ile 250 mL ye tamamlanır

030103 Hacimde Ağırlıkça Yüzde (w/v)

Hacimce 100 parça çözeltide bulunan çözünenin ağırlıkça kesridir Genel olarak w gram çözünen v mL çözeltide bulunuyorsa % (w/v) aşağıdaki gibi ifade edilir

%(w/v) = ( w1 /v)100

Örnek

500 ml % 50 (w/v) NaOH çözeltisi hazırlamak için kaç gram NaOH gerekir?

%(w/v) = ( w1 /v)100

%50 = (w1/500) x 100

w1 = 250 g

Öyleyse 250 g NaOH tartılır suda çözülerek hacim su ile 500 mL ye tamamlanır

0302 Molarite

Molarite bir litre çözeltide bulunan çözünenin mol sayısını gösterir M ile gösterilir

M = n (mol) / V (L)

Analitik reaksiyonlarda madde tamamen ya da kısmen iyonlaştığından denge anında başlangıç derişiminde azalma olur

CH3COOH örnek verecek olursak

CH3COOH+H2O CH3COO+H3O

Başlangıç 01M 0 0

Değişim -x +x +x

Denge (01-x) M + x +x

Örnek

2 g sodyum hidroksit (NaOH ) 500 mL su içerisinde çözülüyor Çözeltinin molaritesi nedir?

Ma (NaOH) = 23+ 16+1 = 40 g/mol

n (mol) = m (g) / Ma (g/mol) = 2 (g) / 40 (g/mol)

n = 005 mol

M = n / V

M = 005 (mol) / 05 (L)

Bazı analitik işlemlerde çözeltinin yoğunluğu verilir Ve burada molarite hesaplamasına geçilir

0303 ppt (binde bir) ppm (milyonda bir )ve ppb (milyarda bir) Hesaplamaları

Eser miktardaki çözeltilerin derişimini belirtmek amacıyla kullanılır

ppt = (g çözünen / g çözelti ) x 103

ppm = mg çözünen / L

ppb = ( gçözünen/ g çözelti )x 109 şeklinde ifade edilir

ÖRNEK

Bir su örneğinin analizi sonucunda bulunan Na2+ derişimi 200 ppm olarak bulunmuştur Sudaki sodyum kaynağının NaCl olduğu düşünülmektedir NaCl? ün derişimi hesaplayız

Çözelti seyreltik olduğundan yoğunluk l g/mL alınabilir Bu durumda çözeltinin litresinde 200 mg Na var demektir

n (mol) = m (g) / Ma (g/mol) formülünden

önce mol sayısı bulunur

nNa2+ = ( 200 x10-3 g) / (23 g/mol) = 870 x 10-3 mol

V = 1 lt olduğu için n = M

[Na2+] = 870 x 10-3 M

Bu aynı zamanda NaCl nin molaritesidir

0304 Mol Kesri ve Mol Yüzdesi

Mol kesri çözeltideki bileşenlerden birinin mol sayısının toplam mol sayısına oranıdır Genel olarak X ile gösterilir Bazen X 100 ile çarpımı olarak da ifade edilir bu durumda mol yüzdesinden söz edilir

X çözünen = n çözünen / n toplam X çözücü = n çözücü / n toplam

X çözünen + X çözücü = 1 dir

ÖRNEK

15 mol metanol 50 g suda çözülüyor Elde edilen çözeltinin metanol ve su yönünden mol kesri ve mol yüzdeleri nedir?

CH3OH (32 g/mol)H2O (18g/mol)

n (mol) = m (g) / Ma (g/mol) formülünden suyun mol sayısını bulalım

n (mol) = 50 / 18 = 278 mol

X etil alkol= (15 / (15+278)) = 0350

% X etil alkol = 100 x 0350 = 350

X çözünen + X çözücü = 1

X çözücü = 1 - X çözünen

X çözücü = 1 - 0350 = 0650

% X su = 100 x 0650 = 650

0305 Molalite

1000 g çözücüde çözünen maddenin mol sayısını gösterir m ile gösterilir

m = (n / w) x 1000

0306 Normalite

Çözeltinin 1 ml?sinde bulunan çözünen maddenin milieşdeğer gram sayısıdır Aynı ifadeyi litresindeki eşdeğer gram sayısı olarakta belirtebiliriz

N = eşdeğer gram sayısı / L

Eşdeğer gram sayısı: Molekül ağırlığı / Tesir değerliği

Tesir Değerliği (TD): Asitlerin ortama verdiği H+ iyonu sayısı bazların ortama verdiği OH- iyonu sayısı tuzların ise ortama verdiği veya aldığı elektron sayısına tesir değerliği denir

Örneğin H2SO4 için bu değer 2 dir Çünkü sülfürik asit 2 tane H+ iyonunu sulu çözeltisine verebilir

NaOH HNO3 HCl için bu değer 1 dir

Molarite ve normalite arasında