Spektrofotometrik Fosfat Tayini Nasıl Yapılır?

**Prof. Dr. Sinsi** · 09-11-2012

Spektrofotometrik Fosfat Tayini Nasıl Yapılır
Spektrofotometrik Fosfat Tayini Nasıl Yapılır?
Spektrofotometrik fosfat tayini ile fosfat örneklerinin mobilden mavisi yöntemi ile tayininin nasıl yapılacağını öğrenebilirsiniz

Spektrofotometrik fosfat tayini ile fosfat örneklerinin mobilden mavisi yöntemi ile tayininin nasıl yapılacağını öğrenebilirsiniz

Kuramsal Bilgi:
Fosfat örneklerinin hazırlanması örnek cinsine göre farklılıklar gösterir

Kayaçlardaki fosfat tayininde örnek HNO3 ile tepkimeye sokulur

Tepkimeye girmeyen atık kesim, Na2CO3 ile eritiş yapılarak çözülür

Çelik ve benzeri örneklerde ise madde 1:1 HNO3 ile çözülür, çözülen örnek KMnO4 ile pembe renk gözlenene kadar titre edilir

Örnek kaynatıldıktan sonra %2 lik Na2S03 veya (NH4)2C2O4 eklenerek MnO2 nin çözünmesi sağlanır

Tekrar kaynatılan örnek içerisinde eğer vanadyum varsa 5 ml %10 luk FeSO4 eklenir

Eğer Fe-Cr çeliği söz konusu ise 1:2 HCI-HNO3 varsa karışımında çözme yapılır

Tükürükte fosfat tayininde, 1 ml örnek üzerine 1ml %2 lik trikloroasetik asit eklenir ve santrifüjlenerek üstteki berrak kesimden uygun hacimle alınarak standartlarla aynı işlemler uygulanır

Yukarıdaki örneklerde fosfor miktarı 1 fig/ml'den az ise "Mobilden mavisi" yöntemi uygulanır

Gerekli Aygıt ve Çözeltiler
1) Stok fosfor çözeltisi (0

5mg/ml): 0,5484 gr

KH2PO4 veya 0,5564 gr NaH2PC>4

H2O 100 ml suda çözülür, 25 ml 1:4 lük HCI katıldıktan sonra su ile 250 ml'ye tamamlanır

2) Standart fosfor çözeltisi: Stok çözeltiden çıkarılarak 25 ppm fosfor içerecek şekilde standart hazırlanır

3) Standart mobildat çözeltisi 0,625 gr amonyum hepta mobildat (NH4)6 MO24 H2O, 15 ml suda ısıtılarak çözülür

Soğutulduktan sonra ayrı bir yerde 6

25 ml %98'lik H2SO4 ile karıştırılır

25 ml'ye tamamlanır

Toplam eşitlik 0,37 - 0,42 M düzeyi arasında olmalıdır

4) Stok SnCl2 çözeltisi: 1 gr SnCl2

2 H2O

25 ml %30'luk derişik HCI de çözülür

5) Standart SnCl2 çözeltiden 3 ml alınıp 50 ml'ye tamamlanır

Denemenin Yapılışı:
1) 25 ml'lik balon jöjelere 0-1 ml aralığında standart fosfor çözeltisi ve örnek konur

Üzerine 1,5 ml amonyum hepta mobildat çözeltisi eklenir 20 ml'ye seyreltildikten sonra 1ml standart SnCl2 çözeltisi eklenerek 25 ml'ye tamamlanır

2) Standartlar ve örnek 15 dakika bekletildikten sonra 660 nm'de absorbans köre karşı olunur

3) Oluşturulan kalibrasyon grafiğinde örneğin absorbsiyonundan; konsantrasyonu bulunur

09-11-2012	#1
Prof. Dr. Sinsi	Spektrofotometrik Fosfat Tayini Nasıl Yapılır? Spektrofotometrik Fosfat Tayini Nasıl Yapılır Spektrofotometrik Fosfat Tayini Nasıl Yapılır? Spektrofotometrik fosfat tayini ile fosfat örneklerinin mobilden mavisi yöntemi ile tayininin nasıl yapılacağını öğrenebilirsiniz Spektrofotometrik fosfat tayini ile fosfat örneklerinin mobilden mavisi yöntemi ile tayininin nasıl yapılacağını öğrenebilirsiniz Kuramsal Bilgi: Fosfat örneklerinin hazırlanması örnek cinsine göre farklılıklar gösterir Kayaçlardaki fosfat tayininde örnek HNO3 ile tepkimeye sokulur Tepkimeye girmeyen atık kesim, Na2CO3 ile eritiş yapılarak çözülür Çelik ve benzeri örneklerde ise madde 1:1 HNO3 ile çözülür, çözülen örnek KMnO4 ile pembe renk gözlenene kadar titre edilir Örnek kaynatıldıktan sonra %2 lik Na2S03 veya (NH4)2C2O4 eklenerek MnO2 nin çözünmesi sağlanır Tekrar kaynatılan örnek içerisinde eğer vanadyum varsa 5 ml %10 luk FeSO4 eklenir Eğer Fe-Cr çeliği söz konusu ise 1:2 HCI-HNO3 varsa karışımında çözme yapılır Tükürükte fosfat tayininde, 1 ml örnek üzerine 1ml %2 lik trikloroasetik asit eklenir ve santrifüjlenerek üstteki berrak kesimden uygun hacimle alınarak standartlarla aynı işlemler uygulanır Yukarıdaki örneklerde fosfor miktarı 1 fig/ml'den az ise "Mobilden mavisi" yöntemi uygulanır Gerekli Aygıt ve Çözeltiler 1) Stok fosfor çözeltisi (05mg/ml): 0,5484 gr KH2PO4 veya 0,5564 gr NaH2PC>4H2O 100 ml suda çözülür, 25 ml 1:4 lük HCI katıldıktan sonra su ile 250 ml'ye tamamlanır 2) Standart fosfor çözeltisi: Stok çözeltiden çıkarılarak 25 ppm fosfor içerecek şekilde standart hazırlanır 3) Standart mobildat çözeltisi 0,625 gr amonyum hepta mobildat (NH4)6 MO24 H2O, 15 ml suda ısıtılarak çözülür Soğutulduktan sonra ayrı bir yerde 625 ml %98'lik H2SO4 ile karıştırılır 25 ml'ye tamamlanır Toplam eşitlik 0,37 - 0,42 M düzeyi arasında olmalıdır 4) Stok SnCl2 çözeltisi: 1 gr SnCl2 2 H2O 25 ml %30'luk derişik HCI de çözülür 5) Standart SnCl2 çözeltiden 3 ml alınıp 50 ml'ye tamamlanır Denemenin Yapılışı: 1) 25 ml'lik balon jöjelere 0-1 ml aralığında standart fosfor çözeltisi ve örnek konur Üzerine 1,5 ml amonyum hepta mobildat çözeltisi eklenir 20 ml'ye seyreltildikten sonra 1ml standart SnCl2 çözeltisi eklenerek 25 ml'ye tamamlanır 2) Standartlar ve örnek 15 dakika bekletildikten sonra 660 nm'de absorbans köre karşı olunur 3) Oluşturulan kalibrasyon grafiğinde örneğin absorbsiyonundan; konsantrasyonu bulunur