Kristallendirme

DENEYİN ADI : Kristallendirme

DENEYİN AMACI : Elimizde bulunan benzoik asidin kristallendirme yöntemi yardımıyla kristallendirerek saflandırılmasını gözlemlemek

TEORİK BİLGİ : Ayırma ve Saflandırma Yöntemleri :

Buharlaştırma : Buharlaştırma işlemi çözeltinin hacmini azaltmak yada kuru hale getirmek için yapılır Sıvılar genellikle porselen kapsüllerde buharlaştırılır Bunun sebebi porselen kapsüllerde yapılan buharlaştırma işleminin daha çabuk olmasıdır Buharlaştırma yapılırken kabın üzerine uygun çaplı bir saat camı konularak sıçrama yada dışardan yabancı madde girme olasılığı engellenmiş olur Saat camı sıçrayan maddeyi tutarak yeniden kaba alınmasını sağlar Sıçramanın azaltılması için yüksek ısıdan kaçınılmalı ve sıvı devamlı karıştırılmalıdır Çözeltinin suyu tamamen buharlaştırılacaksa işlemin sonuna doğru düşük ısıda çalışılmalıdır

Çok az miktardaki sıvılar için tüplerde yapılan buharlaşma işlemi sırasında tüpü devamlı sallamak ve kaynamaya engel olmak gerekir Buharlaştırma işleminde genellikle su buharı kullanılır Su banyolarının ısısı 100 ºC den az olduğu için yüksek ısı ile maddede oluşabilecek değişiklik engellenmiş olur Gliserin ve yağ banyoları ise yüksek sıcaklık için kullanılır Buharlaştırma yapılırken çıplak alev kullanıldığı takdirde kabın kırılması veya maddenin kimyasal yapısında değişmeler gibi istenmeyen durumlar oluşabilir Bu nedenle kum banyosu telli asbest levha kullanıla bilinir

Çöktürme : Gravimetrik analizlerde çok sık kullanılan çöktürme işlemi iki çözeltinin tepkimeye girmesi sonucunda istenilen maddenin çöktürülmesi esasına dayanır Bu işlem sırasında oluşan katıya çökelti işleme de çöktürme denir

Bu yöntemde çökeltinin fiziksel özellikleri saflık derecesi çözeltideki diğer maddelerin özellikleri önemli olup dikkat edilmesi gereken unsurlardır Çöktürme işleminin yavaş olması elde edilen maddenin daha saf olmasını sağlar Çöktürme işlemi beherde yapılır Çöktürme çözeltisi bir pipet yardımı ile ve yavaşça eklenmelidir Bu arada kap devamlı karıştırılarak tepkimenin bölgesel olmaması sağlanır Bu şekilde elde edilen çökelti miktarı daha fazla olur Bu işlem yüksek ısıda yapıldığı takdirde kristaller daha büyük olur Bu da süzülmeyi kolaylaştırır

Çöktürme işleminden sonra çökmenin tam olup olmadığını anlamak için çözeltiden bir kaç damla alınarak saat camına koyulur ve üzerine çöktürücü reaktiften bir kaç damla eklenir Eğer çözeltide bir bulanma gözlenirse çökme işleminin tamamlanmadığı anlaşılır Ana çözeltiye çöktürücü reaktif eklenmeye devam edilirDaha sonra bir süre bekletilerek süzme işlemine geçilir Bekletme sırasında çökeltideki diğer maddelerin miktarında azalma olur Ayrıca iri kristaller oluşarak süzülme işlemi kolaylaşır Bazı maddelerde ise bekletmek sakıncalı olabilir ve hemen süzülmesi gerekir