Türbidimetrik Yöntem ile Sülfat Tayini

1) Deneyin Amacı
- Türbidimetrik yöntem ve sülfat tayini hakkında bilgi edinmek
2) Deney İçin Gerekli Alet Ve Malzemeler
- Türbidimetre
- Cam Malzemeler
3) Deney İçin Gerekli Kimyasallar
- Baryum klorür (BaCl2) kristal şeklinde
- Standart sülfat çözeltisi : 01479gr susuz sodyum sülfat (Na2SO4) 105 derecede
1 saat kurutulur1 litrelik balon jojede 800mL distile su ile çözülür1 litreye tamamlanır Bu çözeltinin 1mL’si 100µgr sülfat içerir
- Yardımcı çözelti : Yardımcı çözelti gliserin (50mL), konsantre hidroklorik asit (30mL), 300mL distile su, izopropil alkol (100mL) ve sodyum klorür (75gr) den oluşan bir çözeltidirÇözeltinin bileşenlerinin yukarıdaki sıra ile birbirine karıştırılması gerekmektedir Bu çözelti BaSO4 kolloidlerinin analiz süresi boyunca stabil kalmalarını sağlar
4) Teorik Bilgi
Sülfat doğal sularda bulunan başlıca anyonlardan biridirKaynakları arasında organik maddelerin aerobik ortamda ayrışması, özellikle kıyı bölgelerinde deniz tuzu, asit yağmurları ve mineraller sayılabilir

Su
SO4 (mg/L)

Akarsular (dünya ortalaması)

112

Van gölü

2368

Deniz suyu

2715

Porsuk çayı (Eskişehir)

54

Ham evsel atıksu

20-50

Tablo 1 Bazı Sularda SO4 Derişimleri

İçme sularında sülfat 250mg/L üzerindeki derişimlerde sağlık sorunlarına yol açabilirAynı zamanda sülfatlar su sertliğinin karbonat olmayan kısmını oluşturduklarından su kazanlarında ve borularda tortu oluşumuna yol açarlar
Atıksularda sülfatlar dolaylı olarak iki önemli probleme yol açarlar
1 Atıksularda anaerobik şartların oluşmasıyla sülfat sülfüre indirgenir ve koku problemlerine yol açar


SO4-2 ----(anaerobik koşullar)---

à S-2

S-2 + 2H+ -------à H2S

H2S’den kaynaklanan koku problemleri (H2S çürük yumurta kokulu ve zehirli bir gazdır) düşük pH değerlerinde yoğunlaşır
2 Kanalizasyon şebekelerinde, boruların üst kısımlarında H2S’in bakteriler yardımıyla ve oksijen varlığında okside edilmesiyle H2SO4 oluşabilirBu da özellikle betonun korozyonuna yol açar
4a) Su Örneklerinde Sülfat Tayini
Sülfat tayini için en yaygın kullanılan yöntemler gravimetrik ve türbidimetrik yöntemlerdirBu deneyde türbidimetrik yöntem kullanılacaktırTürbidimetrik analiz koloidal parçacıklar içeren bulanık bir çözeltinin ışığı saçma özelliğini temel alırÇözeltinin bulanıklığı ile bu bulanıklığı yaratan maddenin derişimi arasında bir ilişki vardırBu ilişki kalibrasyon eğrilerinin hazırlanması ile belirlenir
Suda bulunan sülfat iyonu, suya Ba+2 iyonlarının eklenmesi ile asidik koşullarda BaSO4 kristalleri oluşturur

SO4-2 + Ba+2 -------

à BaSO4

BaSO4 kolloid bir çözelti oluştururSuda ne kadar çok SO4-2 iyonu varsa, Ba+2 eklenmesinden sonra (BaCl2 şeklinde) o kadar fazla bulanıklık oluşurBu yöntem ile
1-200mg/L arası derişimler ölçülebilirAncak 40mg/L üzerindeki sülfat derişimlerinde, BaSO4 süspansiyonunun stabilitesi azaldığından, methodun güvenirliği düşmektedir
Renkli ve askıda katı maddeler yüksek derişimlerde girişim yapabilirGirişim oluşturan diğer bir madde 500mg/L üzerinde derişimlerde SiO2’dirYüksek derişimlerde organik madde de BaSO4 kolloidlerinin oluşumlarını engelleyebilir
5) Deney – Kalibrasyon Eğrisinin Hazırlanması
Kalibrasyon eğrisinin hazırlanması için,1 kör çözelti ve 5 tane standarda gerek vardırKör ve standartların hazırlanması sırasında 50mL’lik balon jojeler kullanılırDaha sonra örnekler 50mL erlene aktarılır3mL yardımcı çözelti eklenir ve sabit bir hızla karıştırılırÖrnek karıştırılırken bir kaşık kadar BaCl2 eklenir

Tüp No
50mL’ye seyrelecek hacim
Derişim (mg/L SO4-2 olarak)
Kör
0+50
0
S-1
2+48
4
S-2
4+46
8
S-3
8+42
16
S-4
12+38
24
S-5
16+34
32

Tablo 2 Kalibrasyon Eğrisinin Hazırlanması

BaCl2 eklenmesinden 4 dakika sonra çözelti türbidimetre tüplerine aktarılır ve bulanıklık ölçülürÖlçümlerden elde edilen değerler kalibrasyon eğrisinin çizilmesinde kullanılırYatay eksen mg/L SO4-2 olarak derişimleri, dikey eksen de türbidimetreden okunan bulanıklık değerlerini gösterir
Standartların ölçülmesinde kullanılan aynı method, derişimi bilinmeyen bir çözeltinin incelenmesinde kullanılır
Sonuçlar mg/L SO4-2 olarak rapor edilir