Kristalleştirme Nedir ?Kristalizasyon.

Kristalizasyon

Tanım

Katı bir maddenin uygun bir çözücü içinde soğukta az, sıcakta çok çözünmesi esasına dayanan bir fiziksel saflaştırma yöntemidir

Yöntem

Önce uygun çözücü seçilirBu amaç için kullanılacak ideal bir çözücü soğukta az, sıcakta çok çözüyor olmalıdır Maddeyi çözebilmeli safsızlıkları çözmemelidir Madde ile reaksiyon vermemelidir

Saflaştırılacak madde çözücü içinde ısıtılarak tamamen çözülmesi sağlanır Çözücü su ise ısıtma işlemi için bek ya da elektrikli ısıtıcı; çözücü organik bir madde ise kaynama noktasına göre su banyosu kullanılmalıdır Organik maddeler hiçbir suretle bek veya elektrikli ısıtıcıda ısıtılmamalıdır

Daha sonra süzme işlemine geçilir Süzme işlemi içinse, süzgeç kağıdı huninin tepesinden 0,5 cm aşağıda kalacak şekilde kesilmeli, büyüklüğü huni kadar olmalıdır Bir erlenin içine birkaç damla çözücü konup, üzerine süzgeç kâğıtlı huni yerleştirilir Su banyosuna bırakılır Böylece çıkan çözücü buharlarının huniyi ve süzgeç kağıdını ıslatması sağlanır Maddenin daha hızlı süzülmesi için süzgeç kağıdı pilelendirilebilir Beherden huniye madde aktarılırken cam baget kullanılır Süzme işlemi sonunda üstte safsızlık, altta çözücü içinde saf madde kalır

Madde renkli safsızlıklar içeriyorsa süzmeden önce bu safsızlıkların adsorblanması gerekir Bunun için sıcak çözelti ısıtıcıdan uzaklaştırılır, biraz soğuduktan sonra çok az miktarda aktif kömür katılır, karıştırılır, birkaç dakika kaynatılır Aktif kömür büyük moleküllü safsızlıkları adsorblayarak uzaklaştırır Daha sonra sıcak çözelti süzülerek aktif kömürden ayrılır

Süzme işlemi sonunda altta toplanan süzüntü üzeri saat camı ile kapatılarak soğumaya (kristallenmeye) bırakılır Maddeyi, kristallenme sırasında karıştırmak çok ince kristaller oluşmasına sebep olur ve bunlar safsızlıkları tutarlar Bu yüzden süzüntü oda sıcaklığında kendi halinde bırakılarak soğutulmalıdır

Bir süre beklendikten sonra kristallenme başlamamışsa şu yöntemlere başvurulmalıdır:

Çözücü ısıtılarak buharlaştırılmalı, böylece maddenin çözeltideki derişimi artırılmalıdır

Çözelti aşırı doygun olmuşsa kristallenmeyi başlatmak için aşılama yapılmalıdır

Aşılama iki şekilde olur:

Cam baget kristallenmeyen çözeltiye daldırılıp çıkarılır Bagete üflendiğinde yine kristallenme görülmezse çözücüyü uçurup, derişimi artırmak gerekir

Çözeltiye bir miktar benzoik asit katılır ve kristallenme görülür

Kristallenme tamamlandıktan sonra çözücüyü ortamdan çekmek için Nuçe erleni ve Büchner hunisi kullanılır Bu süzme işlemi için de önce süzgeç kağıdı yanlardan taşmayacak şekilde huninin ölçüsüne göre kesilir Bir miktar çözücü ile ıslatılır Çözelti huniye dökülür Damlama bittikten sonra erlendeki çözücü başka bir kaba aktarılır ve madde içinde çözücü kalmaması için erlen trompa bağlanır Vakum uygulanır Maddenin içinde çözücü kalması kurutma süresini uzatır ve safsızlık oluşturur

Kristalleri üzerinde bulunduran süzgeç kağıdı spatül ile huni üzerinden alınır ve üzerinde süzgeç kâğıtları bulunan saat camı üzerinde kurutulur Kurutma işleminde etüv kullanılır Etüvün sıcaklığı, maddenin erime noktasına göre ayarlanmalıdır

İşlem bitiminde saflık kontrolü yapılır Bu kontrol katı maddeler için; kromatografi, erime noktası veya kırılma indisi tayini ile olabilmektedir



Kar kristalleri üzerinde ilk araştırmaları yapan ABD'li Wilson Bentley, elli yıl boyunca kar kristalinin 6000 fotoğrafı çekmiştir (Üreten: Wilson Bentley, 1902) Genellikle çapları 2-4 mm, ağırlıkları ise yaklaşık 0,005 gram'dır Kar tanesi, oluşmaya başladığı zamanki sıcaklığa ve neme göre şekil alır Nadiren yaklaşık -2 ° C derecede kar taneleri simetrik üçgen şeklinde oluşur Kar tanelerinin çoğu çıplak gözle düzensiz görünür, ama resimlerde şekillerin çekiciliği nedeniyle mükemmele yakın görülebilir İnce ve düz şekilli kristaller hava 0 ila -3 °C arasında oluşur -3 ila -8 °C arasında kristaller iğne, içi boş sütunlar veya prizmalar (uzun ince kalem şekli) şeklinde oluşur -8 ila -22 °C arasında tabak şekline döner ve bazen dallı ve dendritik özellikler taşır Sıvı ile buz arasındaki buhar basıncının maksimum farkı yaklaşık -15 °C derecede görülür ve bu ısıda kristaller sıvı damlacıklarını tüketerek hızla büyürler -22 °C derece altında kristaller sütun şekline girer ancak çok daha karmaşık büyüme modellerine de sahiptir Sütunlar, düzlemler, yan-düzlemler, kurşun-rozetler gibi şekiller oluşur Eğer bir kristal yaklaşık −5 °C derecede sütun şeklinde bir büyüme eğiliminde ise, bu sütunlar daha sıcak bir havaya rastladığında sütunun sonunda bir tabak-plaka veya dendritik şekiller oluşur, ve bu kristallere "şapkalı sütun" denir