Laboratuvarda Araç Ve Gereçlerden Yararlanma

Laboratuvar Ortamı --- Laboratuvarda Araç ve Gereçlerden Yararlanma

01 Tartım İşlemi
0101 Malzemelerin (kroze,petri kutusu,balon) Sabit Tartıma Getirilmesi
0102 Primer Standart Maddelerin Tartılması
010201 Çıkarma Usulü Tartım
010202 Direkt Tartım
02 Deneye Başlamadan Önce Cam Malzemelerin Temizliği
03 Çözeltilerin Asitliğinin Kontrol Edilmesi
0301 Turnusol Kağıdı ile Asitliğin Kontrolü
0302 pH Metre ile Çözeltilerin Asitliğinin Kontrolü
04 Ön Yakma İşleminin Yapılması

01 Tartım İşlemi

Tartım işlemi deney sırasında dikkat edilmesi gereken en temel işlemdir
Laboratuvarda tartım işlemine geçilmeden önce her defasında terazinin kalibrasyonu yapılmalıdır Tartım işleminde kullanılan malzemeler asla ıslak olmamalıdır

0101 Malzemelerin (kroze,petri kutusu,balon) Sabit Tartıma Getirilmesi
Deney sırasında kullanılacak malzemeler iyice temizlendikten sonra saf sudan geçirilir Etüv sıcaklığı sabit tartıma gelmesi istenilen dereceye ayarlanır Malzemeler yaklaşık 3-4 saat etüvde bekletilir Daha sonra desikatöre alınarak tamamen soğuması beklenir Hızlı bir şekilde fazla bekletilmeden tartım alınır Malzemeler tekrar aynı sıcaklıktaki etüve koyularak 1 saat kadar bekletilerek desikatöre alınarak soğutulur Alınan tartımlar arasındaki fark % 0,1’ den az olmalıdır Sabit tartıma getirme işlemi kül analizi yapılırken kullanılacak krozeler için yaklaşık 500-550 ºC’a ayarlı kül fırınlarında gerçekleştirilir

0102 Primer Standart Maddelerin Tartılması
Bir titrasyonun doğruluğu hazırlanan titrantın doğruluğu ile bağlantılıdır Primer standart maddelerin tartımı sırasında öncelikle kullanılan malzemelerin kuru olmasına dikkat edilmelidir İki türlü tartım yapılabilir

010201 Çıkarma Usulü Tartım: Bir petri içerisinde etüvde kurutulduktan sonra desikatörde bekletilen primer standart madde kalibrasyonu yapılmış teraziye koyulur Ağırlık kaydedilir Tartılması istenilen değer bu kaydedilen ağırlıktan çıkarılır ve terazinin göstergesi o değere gelene kadar petriden primer standart madde bir spatül yardımıyla alınarak erlene aktarılır

010202 Direkt Tartım: Kuru bir erlen teraziye koyularak terazi sıfırlanır Dört anlamlı rakama göre hassas bir şekilde istenilen miktarda primer standart madde erlene eklenir Tearzinin kapakları kapatılarak bir süre dengeye gelmesi beklenir Bu süre fazla uzun tutulmamalıdır Çünkü madde nem kapabilir Değer kaydedilir

02 Deneye Başlamadan Önce Cam Malzemelerin Temizliği
Her tür cam malzeme deneye başlanmadan önce iyice yıkanıp saf sudan geçirilip kurutulduktan sonra kullanılmalıdır
Özellikle mineral analizi deneylerinde kullanılacak bütün cam malzemeler bir gece öncesinden nitrik asitte bekletilmelidirAnaliz ppm (mg/kg) düzeyinde yapılacağı için her türlü kalıntı hataya neden olmaktadır Ertesi gün malzemeler önce bol çeşme suyuyla daha sonrada deiyonize su ile iyice çalkalanarak kurutulmalıdır
Kül analizi ve kuru yakma yöntemi ile örnek hazırlama için kullanılacak krozelerde aynı şeklide bir gece asitte bekletildikten sonra önce çeşme suyuyla sonra da deiyonize su ile çalkalanmalıdır
Cam malzemelerde kalan, çözünmesi zor olan kalıntıları temizlemek için için ayrıca istenilirse yıkama çözeltisi hazırlanabilir Bu çözelti için 5 g Na2Cr2O7 veya K2Cr2O7 (Merck 104952) 5 mL saf suda çözülür, yavaşça 100 mL derişik sülfürik asit katılır Sıcaklık bu sırada 70-80C’ a ulaşır Karışım yaklaşık 40C’a soğutulur ve cam kapaklı bir şişeye alınarak saklanır Bu çözelti başta turuncu renktedir Uzun süre aynı çözelti kullanılabilinir Eğer rengi yeşile dönerse çözeltinin bozulduğu anlaşılır ve yenisi hazırlanır

03 Çözeltilerin Asitliğinin Kontrol Edilmesi

0301 Turnusol Kağıdı ile Asitliğin Kontrolü
Çözeltilerin asitliğinin kontrol edilmesinin en kolay yolu turnusol kağıdının kullanılmasıdır Eğer herhangibir bazik çözelti asidik hale getirilmek isteniyorsa çözeltiye yavaş yavaş asit çözeltisi eklenerek her eklemeden sonra çalkalanır ve çözeltiye baget veya pipet daldırılarak ucundaki çözelti mavi turnusol kağıdına sürülür Eğer mavi turnusol kağıdının renginde değişme yoksa çözelti hala baziktir anlamına gelir ve asit ekleme işine devam edilir Çözelti asidik olduğu andan mavi renkli turnusol kağıdının rengi kırmızıya dönüşecektir
Herhangi bir asidik çözelti bazik hale getirilmek isteniyorsa çözeltiye yavaş yavaş baz çözeltisi eklenerek her eklemeden sonra çalkalanır ve çözeltiye baget veya pipet daldırılarak ucundaki çözelti kırmızı turnusol kağıdına sürülür Eğer kırmızı turnusol kağıdının renginde değişme yoksa çözelti hala asidiktir anlamına gelir ve baz ekleme işine devam edilir Çözelti bazik olduğu andan kırmızı renkli turnusol kağıdının rengi maviye dönüşecektir

0302 pH Metre ile Çözeltilerin Asitliğinin Kontrolü
Herhangibir çözeltinin pH’sı kontrol edilmeden önce pH metrenin öncelikle kalibrasyonu yapılmalıdır Eğer cihazın iki tampon kullanılarak kalibre edilmesi gerekiyorsa, asidik bölgede çalışılacaksa pH= 4 ve pH= 7 tamponları kullanılarak kalibrasyon yapılır Eğer bazik bölgede çalışılacaksa pH= 7 ve pH= 10 tamponları kullanılarak kalibrasyon yapılır
Kalibrasyonu yapılan pH metrenin elektrodu saf su ile iyice yıkanıp kurutulur pH’sı bakılacak olan çözeltinin içerisine küçük bir manyetik balık atılarak manyetik karıştırıcıda yavaşça karıştırılır Elektrot dikkatlice çözeltinin içerisine daldırılır ve okunan pH’nın sabit olması için bir süre beklenir Eğer çözeltinin üzerine herhangi bir asit veya baz çözeltisi eklenecekse, ekleme işleminden sonra çözeltinin bir süre karışması beklenir ve yine karışırken elektrot daldırılarak sabit bir değer okunana kadar beklenir Elektrotun ucunun çözeltinin tam dibine değmemesine dikkat edilmelidir
pH elektrodu kullanılmadığı zamanlar 3,5 M KCl çözeltisinde bekletilmelidir Elektrod asla saf su veya çeşme suyunda bekletilmemelidir

04 Ön Yakma İşleminin Yapılması

Gıdalarda kuru maddelerin kül analizleri yapılırken numunenin yüksek sıcaklıklarda karbonlaşması söz konusudur Bunu engellemek amacıyla kül fırını yaklaşık 300-350 C sıcaklıktayken krozelerin içerisindeki numunenin üzerine 2 mL %67’lik etil alkol gezdirilerek dökülür Kroze kül fırınına koyulur ve fırının kapağı kapatılır Kroze alev alınca dışarı çıkarılarak alevin sönmesi beklenir ve tekrar kül fırınına yerleştirilir Alev alan kroze tekrar dışarı çıkarılır Bu işleme kroze kül fırınında alev almayana kadar devam edilir Daha sonra fırının sıcaklığı analiz yapılacak sıcaklığa ayarlanır