Şengül Şirin
|
Cevap : Kimyasal çözümleme,kimyasal Analiz,kimyasal çözümlemenin Temel Aşamaları, Ayırma Yöntemleri, çözümleme Yöntemlerinin Sınıflandırılması,hatalar ve Sonuçların Değerlendirilm
Yaklaşık 60 kadar elementin çok duyarlı ve özel çözümlemelerinin yapıldığı atom soğurma spektroskopisi tekniğinde incelenen bileşiğin çözeltisi bir alev içine püskürtülür ve uyarılmış duruma geçen atomların içinden aranılan elementi içeren bir kaynaktan salınan ve böylece uyarılmış atomların salımıyla aynı dalgaboyunda olan bir ışınım demeti geçirilir Bunun sonucunda soğurulan enerji,aranılan element atomlarının sayısıyla doğru orantılıdır ve bir detektörle algılanır
Atom flüorışıma spektroskopi tekniğinden ise çinko,cıva ,kadmiyum,magnezyum ve gümüş gibi metallerin çok duyarlı çözümlenmesinde yararlanılırGiren ışın demetine dik bir yönde saçılan ışınımın ölçüldüğü bir başka teknik de Raman spektroskopisi tekniğidirbu teknik laser kaynaklarının gelişmesiyle birlikte daha da gelişmiştir
X ışınları ve elektron kırınımı yöntemleri,özellikle çok karmaşık protein ve polisakarit moleküllerinin yapılarının belirlenmesinde yararlanılan özel yöntemlerdirElementleri,yapılarına zarar vermeden çözümleyebilen X ışınları flüorışıması tekniği,metalurjide ve jeolojide,atom numarası 12'den büyük olan elementlerin nicel ve nitel çözümlenmelerinde yaygın biçimde kullanılırBu teknikte elementler ,uygun dalgaboyunda X ışınlarıyla ışınlandığında ,elemente özgü dalgaboyunda X ışınları salar
KÜTLE SPEKTROGRAFİSİ
Karışımlardaki en büyük ve en küçük bileşenlerin niceliğini ,molekül ağırlıklarını ve izotop bolluğunu belirleyen ve karmaşık organik moleküllerin çözümlenmesinde yaygın olarak kullanılan kütle spektrografisi tekniği çok duyarlı ve doğru sonuçlar veren bir tekniktirBir bileşiğin kütle tayfı da kızılötesi tayfı gibi tektirBu teknikte sıcak bir telcik tarafından üretilen ve hızla hareket eden elektron demetinin örnek moleküllerine çarpmasıyla artı yüklü moleküller (iyonlar) açığa çıkar ve bu iyonlar eksi yüklü,ivme kazandırıcı bir elektrot tarafından hızla çekilir,iyonlaşmayan moleküller de bir vakum pampasıyla uzaklaştırılırİvme kazanmasıyla oluşan iyon demeti bir mıknatısla ,iyonların kütle-yük oranına göre ayrı demetlere saptırılır ve bu demetler bir dizi aralıktan geçirilerek iyon toplayıcı elektrotlarda toplanır
MAGNETİK REZONANS SPEKTROGRAFİSİ
Organik bileşiklerin ve bazı inorganik madde gruplarının yapısal çözümlenmesinde yeni bir çığır açan (1955) bu teknikte,madde örneğinin hidrojen atomlarından salınan sinyallerin girişim etkisinden uzak tutulması için,döteryum içeren bir çözücüde çözündürülmüş olması gerekirKarbon ve oksijen izotopları dışında kalan hidrojen,azot,flüor,fosfor izotopları gibi bazı atomların çekirdekleri ,çok küçük mıknatıs çubukları gibi hareket ederbunlar kuvvetli dış magnetik alanlardan etkilenirler ve kuvantum kavramına göre uygulanan alana doğru ya da karşıt doğrultuda dizilirlerÖrnekten soğurma için uygun frekansta bir ışınım geçirildiğinde soğurulan enerji nedeniyle bir diziliş biçiminden öbürüne geçiş olur ve bu olguya çekirdeklerin rezonansta olması olgusu denirFrekansın ve çekirdeklerin soğurma miktarını ölçülmesi bu çözümlemenin temelini oluştururElektron paramagnetik (spin) rezonansı spektrografisi ise,eşlenmemiş elektronları olan örneklere uygulanan bir rezonans tekniğidirve serbest köklerin,üçlü durumda olan (iki eşlenmemiş elektronu olan) molekülllerin ,bazı geçiş metali iyonlarının ve karmaşıkların çözümlenmesinde kullanılır
ISIL YÖNTEMLER
Maddeler ısıtıldığında ,fiziksel değişiklikler ve kimyasal tepkimeler ya da ayrışmalar gerçekleşirbu değişikliklerin ve tepkimelerin niteliği ve oluşma sıcaklıkları,incelenen maddelerin özgün özelliklerine işaret eder
Diferansiyel ısıl çözümleme tekniği ,sabit hızla ısıtılan bir örnekteki sıcaklık değişmelerinin gözlemine dayanırBu gözlemlerden,maddenin kimyasal bileşiminin nicel ve nitel olarak çözümlenmesinde yararlanılırÖrnek ısıtıldığında ısıyı soğuran ya da ısı açığa çıkaran faz değişimleri ve tepkimeler oluşurBu teknikte çözümlenecek maddenin sıcaklığı,yakınında bulunan ve eylemsiz olan bir maddenin sıcaklığına bağlı olarak ölçülürÖrneğin ve referansın içine yerleştirilen birer ısılçift (termokupl) birbirine bağlanırve ısıtma işlemi sırasında ortaya çıkan sıcaklık farkları hareketli bir kağıt üzerine grafik halinde kaydedilirSoğurulan ya da açığa çıkan ısı ve değişimlerin gerçekleştiği sıcaklıklar her element ya da bileşik için farklıdırBilinmeyen maddenin diferansiyel ısıl çözümleme eğrisi ile bilinen elementlerin ya da bileşiklerin eğrileri karşılaştırılarak örnek tanımlanırAyrıca karışım halindeki bir örnekteki bir maddenin miktarı grafikteki tepe noktalarının altında kalan alanla orantılıdır vebu miktar,aynı koşullarda çözümlenen standart örneklerin özgün tepe noktalarının altında kalan alanla karşılaştırılarak bulunurBu teknikten özellikle minerallerin ,mineral karışımlarının ve polimerlerin çözümlenmesinde yararlanılır
Isılağırlıkölçüm ( termogravimetri) ise,ısıtılan örneğin ağırlığında ortaya çıkan değişiklikleri sürekli olarak kaybeden bir ısılteraziyle yürütülürAğırlığın azalmaya başladığı sıcaklık noktası ve azalma miktarı özellikle polimerlere ilişkin yararlı analitik bilgiler verir
Polimer yapılı malzemelerin incelenmesinde son yıllarda en yaygın kullanılan yöntem pirolizdirBu teknikte örnek,en basit gaz bileşiklerine ayrıştığı sıcaklığa kadar ısıtılırDaha sonra bu gaz ürünler gaz kromatografisi ya da kütle spektrografisi yoluyla çözümlenir
Soğurulan ya da açığa çıkan ısı miktarının ölçümü ( kalorimetri) ,donma noktasındaki sıcaklık düşmesinin ölçümü (kriyoskopi) ve kaynama noktasındaki sıcaklık artışının ölçümü de (ebuliyometri) çözümlemesi için kullanılan öbür ısıl yöntemlerdir
Kaynak:AnaBritannica cilt 19 sayfa 83-84 frmsinsinet için derlenmiştir
__________________
Arkadaşlar, efendiler ve ey millet, iyi biliniz ki, Türkiye Cumhuriyeti şeyhler, dervişler, müritler, meczuplar memleketi olamaz En doğru, en hakiki tarikat, medeniyet tarikatıdır
|