Alev Fotometresi İle Sodyum Tayini Nedir?

**Prof. Dr. Sinsi** · 10-28-2012

ALEV FOTOMETRESİ İLE SODYUM TAYİNİ

Bu deney föyünde alev fotometresi kullanılarak sodyum ölçümünün nasıl yapılacağı

anlatılmıştır

İşlem deney numunesi ve sodyum konsantrasyonları bilinen kalibrasyon çözeltilerinin alev fotometresinin hava-asetilen alevine gönderilmesi ve 589 nm dalga boyunda emisyon şiddeti ölçülmesi esasına dayanır

Kalibrasyon çözeltileri ile deney numunesinin emisyon şiddetleri karşılaştırılarak deney numunesinin sodyum konsantrasyonu

tayin edilir

CİHAZLAR VE REAKTİFLER

Araç ve Gereçler

? Genel laboratuar malzemeleri

? Alev fotometresi yaklaşık 589 nm dalga boyunda emisyon şiddetini ölçebilecek

nitelikte doğrudan okumalı veya içi-standart tipli

? Cam kaplar bu deneyde kullanılan cam malzemeler nitrik asit çözeltisi ile

yıkandıktan sonra birkaç kere damıtık suyla çalkalanır

Reaktifler

? Nitrik asit (HNO3) = 142 g/ml

? Nitrik asit çözeltisi (1+15'lik); 1 hacim nitrik asit 15 hacim suya katılır ve

karıştırılır

? Sodyum klorür (NaCl); yaklaşık 4 g sodyum klorür 140 C ?de kurutularak

değişmez kütleye getirilir

? Stok sodyum çözeltisi 1000 g Na/l'lik 2542 g ± 0001 g sodyum klorür 1000

ml'lik ölçülü balonda suda çözülür

Su ile işaret çizgisine kadar seyreltilir ve iyice karıştırılır

Bu çözeltinin 1 ml'sinde 1 mg sodyum vardır

? Hidroklorik asit (HCl) = 119 g/ml

? Amonyum hidroksit (NH4OH) çözeltisi

DENEY NUMUNESİ

Analiz numunesi analiz numunesi TS 2536'ya göre alınır

Berrak ve renksiz ise

hiçbir ön işlem uygulanmadan deneylerde kullanılmak üzere saklanır

Kirli renkli ve atıksulara aşağıda anlatılan işlemler uygulanır; analiz numunesinin uygun miktarı 250 ml'lik birerlene konur

Nitrik asit ilave edilerek asitlendirilir

Bir buhar banyosunda ısıtılarak kuruluğa yaklaşılıncaya kadar buharlaştırılır

25 ml nitrik asit ilave edilir ve kaynama noktasının yakınına kadar ısıtılır

Çözeltinin sıçramamasına dikkat edilerek yaklaşık 5-10 ml kalıncaya kadar buharlaştırılır

Çözeltinin ısıtılması sırasında kahverengi dumanların çıkışının devam

etmesi çözeltide yükseltgenemeyen organik maddelerin varlığını gösterir

Bu durumda çözeltiye tekrar nitrik asit ilave edilir ve buharlaştırılır

Erlendeki kalıntı mümkün olduğu kadar az hidroklorik asit ve sıcak damıtık suda çözülür

Gerekirse uygun bir süzgeç kağıdından süzülür amonyum hidroksit ilave edilerek nötrleştirilir ve damıtık su ile ilk hacmine ayarlanır

Analiz numunesi polietilen veya pyrex camdan yapılmış kaplarda saklanmalıdır

10-28-2012	#1
Prof. Dr. Sinsi	Alev Fotometresi İle Sodyum Tayini Nedir? ALEV FOTOMETRESİ İLE SODYUM TAYİNİ Bu deney föyünde alev fotometresi kullanılarak sodyum ölçümünün nasıl yapılacağı anlatılmıştır İşlem deney numunesi ve sodyum konsantrasyonları bilinen kalibrasyon çözeltilerinin alev fotometresinin hava-asetilen alevine gönderilmesi ve 589 nm dalga boyunda emisyon şiddeti ölçülmesi esasına dayanır Kalibrasyon çözeltileri ile deney numunesinin emisyon şiddetleri karşılaştırılarak deney numunesinin sodyum konsantrasyonu tayin edilir CİHAZLAR VE REAKTİFLER Araç ve Gereçler ? Genel laboratuar malzemeleri ? Alev fotometresi yaklaşık 589 nm dalga boyunda emisyon şiddetini ölçebilecek nitelikte doğrudan okumalı veya içi-standart tipli ? Cam kaplar bu deneyde kullanılan cam malzemeler nitrik asit çözeltisi ile yıkandıktan sonra birkaç kere damıtık suyla çalkalanır Reaktifler ? Nitrik asit (HNO3) = 142 g/ml ? Nitrik asit çözeltisi (1+15'lik); 1 hacim nitrik asit 15 hacim suya katılır ve karıştırılır ? Sodyum klorür (NaCl); yaklaşık 4 g sodyum klorür 140 C ?de kurutularak değişmez kütleye getirilir ? Stok sodyum çözeltisi 1000 g Na/l'lik 2542 g ± 0001 g sodyum klorür 1000 ml'lik ölçülü balonda suda çözülür Su ile işaret çizgisine kadar seyreltilir ve iyice karıştırılır Bu çözeltinin 1 ml'sinde 1 mg sodyum vardır ? Hidroklorik asit (HCl) = 119 g/ml ? Amonyum hidroksit (NH4OH) çözeltisi DENEY NUMUNESİ Analiz numunesi analiz numunesi TS 2536'ya göre alınır Berrak ve renksiz ise hiçbir ön işlem uygulanmadan deneylerde kullanılmak üzere saklanır Kirli renkli ve atıksulara aşağıda anlatılan işlemler uygulanır; analiz numunesinin uygun miktarı 250 ml'lik birerlene konur Nitrik asit ilave edilerek asitlendirilir Bir buhar banyosunda ısıtılarak kuruluğa yaklaşılıncaya kadar buharlaştırılır 25 ml nitrik asit ilave edilir ve kaynama noktasının yakınına kadar ısıtılır Çözeltinin sıçramamasına dikkat edilerek yaklaşık 5-10 ml kalıncaya kadar buharlaştırılır Çözeltinin ısıtılması sırasında kahverengi dumanların çıkışının devam etmesi çözeltide yükseltgenemeyen organik maddelerin varlığını gösterir Bu durumda çözeltiye tekrar nitrik asit ilave edilir ve buharlaştırılır Erlendeki kalıntı mümkün olduğu kadar az hidroklorik asit ve sıcak damıtık suda çözülür Gerekirse uygun bir süzgeç kağıdından süzülür amonyum hidroksit ilave edilerek nötrleştirilir ve damıtık su ile ilk hacmine ayarlanır Analiz numunesi polietilen veya pyrex camdan yapılmış kaplarda saklanmalıdır