Damıtma (Destilasyon) Basit Damıtma Deney Ayrımsal Damıtma

**Prof. Dr. Sinsi** · 09-09-2012

Damıtma (Destilasyon) Basit Damıtma Deney Ayrımsal Damıtma
Damıtma (Destilasyon) Basit Damıtma Deney Ayrımsal Damıtma Damıtma (Destilasyon)

Sıvı karışımların birbirlerinden ayrılması için uygulanan temel yöntem damıtma yöntemidir

Bu yöntemin temeli ise, sıvıları kaynama noktaları arasındaki farklardan yararlanılarak birbirlerinden ayırmaktır

Bu kaynama noktaları farklarının az veya çok olmasına göre damıtma yöntemi birkaç çeşide ayrılmaktadır

0401 Basit Damıtma
Kaynama noktaları arasındaki farkları çok fazla olan sıvıları birbirinden ayırmada kullanılır

Deney: Nitrobenzen sentezi:

2

5 ml derişik H2SO4 100 ml lik bir balona konulup üzerine yavaş yavaş ve çalkalayarak 2 ml derişik HNO3 ilave edilir

Bu sırada ısınan asid karışımı musluk suyu ile oda sıcaklığına kadar soğutulur

Sonra üzerine 1

8 ml benzen yavaş yavaş ve çalkalayarak katılır

Bu ilave sırasında karışımın sıcaklığı 50-60 oC yi aşmamalıdır

Eğer geçecek olursa benzen ilavesine ara verilerek soğuk su ile dıştan soğutma yapılmalıdır

Bundan sonra balona bir geri soğutucu takılır ve su banyosu üzerinde 40 45 dakika ısıtılır

Bu sırada balon zaman zaman su banyosu üzerinden alınıp kuvvetlice çalkalanarak iyice karışma sağlanır

Bunu izleyerek balon içeriği 20 ml soğuk su içine dikkatlice dökülür ve bir baget ile iyice karıştırılarak durulmaya bırakılır

Nitrobenzen beherin dibinde toplanır

Üstteki asidik çözelti dekante ile uzaklaştırılır

Beherdeki sıvı karışımı kuru bir ayırma hunisine alınır

Altta toplanmış olan nitrobenzen dikkatlice ikinci bir ayırma hunisine alınarak önce seyreltik NaOH çözeltisi ve sonra saf su ile iyice çalkalanır

Her iki işlemde de alt fazdaki nitrobenzen kuru bir erlende toplanır

Böylece temizlenmiş Nitrobenzen, içine susuz CaCl2 katılarak çalkalanır

Şayet berrak bir ayırım olmazsa kısa bir süre su banyosunda ısıtılarak berrak bir ayırım sağlanır

Nitrobenzenzen dikkatlice bir damıtma balonuna süzülüp hava damıtması yapılır (Burada damıtma yapılırken soğutucudan su geçirilmemelidir)

KN: 210-211 oC

Not: Damıtma esnasında sıcaklığın 214 oC nin yukarısına çıkmasına müsade edilmemeli ve hiçbir zaman balonun içi tamamen kuruyuncaya kadar ısıtılmamalıdır

Bu esnada oluşabilecek farklı nitro bileşiklerinden dolayı patlama olabilir

Basit Damıtma Düzeneği

Ayrımsal Damıtma
Sıvı karışımları arasındaki kaynama noktası farkı çok küçükse ayırma ve saflaştırma işlemi olarak bu yöntem uygulanır

Bu sistemin sanayide uygulama alanı da Petrol sanayisidir

Sabit kaynama noktasına sahip olan karışımlara azeotropik karışımlar denir

Bu karışımdaki bileşenleri birbirinden ayırmak için ayrımsal damıtma sistemi uygulanır

Ayrımsal damıtma sonunda bazı kirlilik ve renklilik oluşabilir

Bunu gidermek için son olarak basit damıtma uygulanmalıdır

09-09-2012	#1
Prof. Dr. Sinsi	Damıtma (Destilasyon) Basit Damıtma Deney Ayrımsal Damıtma Damıtma (Destilasyon) Basit Damıtma Deney Ayrımsal Damıtma Damıtma (Destilasyon) Basit Damıtma Deney Ayrımsal Damıtma Damıtma (Destilasyon) Sıvı karışımların birbirlerinden ayrılması için uygulanan temel yöntem damıtma yöntemidir Bu yöntemin temeli ise, sıvıları kaynama noktaları arasındaki farklardan yararlanılarak birbirlerinden ayırmaktır Bu kaynama noktaları farklarının az veya çok olmasına göre damıtma yöntemi birkaç çeşide ayrılmaktadır 0401 Basit Damıtma Kaynama noktaları arasındaki farkları çok fazla olan sıvıları birbirinden ayırmada kullanılır Deney: Nitrobenzen sentezi: 25 ml derişik H2SO4 100 ml lik bir balona konulup üzerine yavaş yavaş ve çalkalayarak 2 ml derişik HNO3 ilave edilir Bu sırada ısınan asid karışımı musluk suyu ile oda sıcaklığına kadar soğutulur Sonra üzerine 18 ml benzen yavaş yavaş ve çalkalayarak katılır Bu ilave sırasında karışımın sıcaklığı 50-60 oC yi aşmamalıdır Eğer geçecek olursa benzen ilavesine ara verilerek soğuk su ile dıştan soğutma yapılmalıdır Bundan sonra balona bir geri soğutucu takılır ve su banyosu üzerinde 40 45 dakika ısıtılır Bu sırada balon zaman zaman su banyosu üzerinden alınıp kuvvetlice çalkalanarak iyice karışma sağlanır Bunu izleyerek balon içeriği 20 ml soğuk su içine dikkatlice dökülür ve bir baget ile iyice karıştırılarak durulmaya bırakılır Nitrobenzen beherin dibinde toplanır Üstteki asidik çözelti dekante ile uzaklaştırılır Beherdeki sıvı karışımı kuru bir ayırma hunisine alınır Altta toplanmış olan nitrobenzen dikkatlice ikinci bir ayırma hunisine alınarak önce seyreltik NaOH çözeltisi ve sonra saf su ile iyice çalkalanır Her iki işlemde de alt fazdaki nitrobenzen kuru bir erlende toplanır Böylece temizlenmiş Nitrobenzen, içine susuz CaCl2 katılarak çalkalanır Şayet berrak bir ayırım olmazsa kısa bir süre su banyosunda ısıtılarak berrak bir ayırım sağlanır Nitrobenzenzen dikkatlice bir damıtma balonuna süzülüp hava damıtması yapılır (Burada damıtma yapılırken soğutucudan su geçirilmemelidir) KN: 210-211 oC Not: Damıtma esnasında sıcaklığın 214 oC nin yukarısına çıkmasına müsade edilmemeli ve hiçbir zaman balonun içi tamamen kuruyuncaya kadar ısıtılmamalıdır Bu esnada oluşabilecek farklı nitro bileşiklerinden dolayı patlama olabilir Basit Damıtma Düzeneği Ayrımsal Damıtma Sıvı karışımları arasındaki kaynama noktası farkı çok küçükse ayırma ve saflaştırma işlemi olarak bu yöntem uygulanır Bu sistemin sanayide uygulama alanı da Petrol sanayisidir Sabit kaynama noktasına sahip olan karışımlara azeotropik karışımlar denir Bu karışımdaki bileşenleri birbirinden ayırmak için ayrımsal damıtma sistemi uygulanır Ayrımsal damıtma sonunda bazı kirlilik ve renklilik oluşabilir Bunu gidermek için son olarak basit damıtma uygulanmalıdır