Laboratuvar Teknikleri - Laboratuvar Çalışmalarında Deneylerde Kullanılan Yöntemler

**Prof. Dr. Sinsi** · 09-09-2012

Laboratuvar Teknikleri - Laboratuvar Çalışmalarında Deneylerde Kullanılan Yöntemler
Laboratuvar Teknikleri - Laboratuvar Çalışmalarında Deneylerde Kullanılan Yöntemler
01

Tepkime Karışımlarının Isıtılması (Geri Soğutucu Altında Isıtma)

Kimyasal karışımların bir çözücü içinde saatlerce ya da günlerce ısıtılması gerekmektedir

Bunun için karışım bir cam balona alınıp üzerine çözücü ve kaynama taşı konulduktan sonra, balona bir geri soğutucu takılarak ısıtma yapılır

(Not: Isıtma işlemine başlamadan önce soğutucudan soğutma suyu geçirilmelidir)

Böylece kaynama devam ederken çözücünün de buharlaşması engellenmiş olur

Geri soğutucu altında ısıtma düzeneği

01

01

Mutlak Alkol Eldesi
250ml teknik alkol (% 95) içine bir gece önceden etüvde 110 oC de bekletilmiş olan 15 g toz halinde CaO ilave edilir

Geri soğutucu altında 3 saat kaynatılıp süzülür

Madde vakum damıtması yöntemi ile damıtılıp renkli bir kapta buzdolabında saklanır

CaO + H2O à Ca(OH)2

Burada amaç, etil alkol içinde bulunan suyun kimyasal olarak alınmasıdır

Bunun sebebi ise sıvı maddelerin belli yüzdelerde su bulundurması ve bu suyla beraber sanki tek bir maddeymiş gibi kaynama özelliği göstermesidir

Yani, azeotropik karışım oluşturmasıdır

Azeortop karışımlar, bu sebeple, damıtma yöntemi yardımıyla birbirlerinden ayrılamazlar

Bunları ayırmak için ortama uygun kurutucu koyularak madde içinde safsızlık oluşturan su, ya kimyasal olarak ya da fiziksel olarak (kristal suyu bağlama, CuSO4

5H2O örneği) çekilir

01

02

Benzoin Sentezi
5 g (5 ml) taze destillenmiş benzaldehit, 100 ml lik bir balona konulup 12

5 ml teknik etanol de çözülür

Üzerine 1 g KCN ün 3 ml sudaki çözeltisi (Mutlaka sorumlu tarafından hazırlanıp verilmelidir) ilave edilerek su banyosu üzerinde ve geri soğutucu altında 1 saat kaynatılır

Sonra, balon buz banyosunda soğutularak oluşan kristaller süzülür

Önce birkaç ml soğuk etanol ve sonra da az miktarda soğuk su ile yıkanır

Ürün birkaç ml etanolden kristallendirildikten sonra kurutulur ve erime noktası tayin edilir

Beyaz kristaller halindeki saf benzoin için EN: 134 oC dir

NOT: Çalışma çeker ocakta yapılmalı ve SİYANÜR ile çalışırken dikkat edilmesi gereken hususlara titizlikle uyulmalıdır

Bu tepkime nükleofilik katılma tepkimesi olup mekanizması ise aşağıdaki gibidir;

01

03

Benzoinden Benzil Sentezi
5 g Benzoin iyice toz edilerek 100 ml lik bir balona konularak üzerine 20 ml der

HNO3 ilave edilir

Balon ağzı açık olarak kaynar bir su banyosunda sık sık çalkalanarak azot oksitlerinin çıkışı bitinceye kadar (yaklaşık 2 saat) ısıtılır

Daha sonra, karışıma 15 ml su yavaşça ve karıştırarak ilave edilir

Bu sırada oluşan sarı yağ tamamen katılaşmalıdır

Kristaller nuçeden süzülür

Birkaç kez yıkandıktan sonra kurutulur ve etil alkolden tekrar kristallendirilir

Verim: Yaklaşık 2

8 g ve EN: 95 oC

02

Kristallendirme

Katı bileşiklerin saflaştırılması için iki yöntem kullanılır

Birincisi �kristallendirme� ve ikincisi �süblimleştirme� yöntemleridir

Kristallendirme, katı maddelerin beraberlerinde bulundurdukları safsızlıklardan kurtularak saf halde elde edilme yöntemidir

Bu yöntem birkaç basamaktan oluşmaktadır;

a) Katı karışımın veya katı bileşiğin sıcak çözücüde çözünmesi,
b) Eğer çözünmeden kalan katı kısımlar varsa bunların sıcakken süzülmesi,
c) Süzüntünün kristallendirme tamamlanıncaya kadar kendi haline bırakılarak soğutulması,
d) Kristallerin süzülerek çözücüden ayrılması ve
e) Kristallerin uygun bir ortamda kurutulması

Yukarıda sıralanan kristallendirme işlemi birkaç kez yapılırsa daha saf madde edilir

Kristallendirme için gerekli olan uygun çözücünün bulunması bazen çok zor olabilir

Çözücü seçiminde bazı teorik yaklaşımlar bulunabilir

Benzer yapıdaki bileşiklerin birbirlerini çözebildikleri bilinmektedir

Örneğin: Metanol (CH3OH), etanol (C2H5OH) ve asetik asit (CH3COOH) birer �OH grubu içeren bileşiklerdir ve bu bileşikler, birbirleriyle ve su ile karışabilme özelliğine sahiptirler

Polariteleri birbirine yakın olan maddeler birbirlerini çözerler

Su ile hidrojen bağı yapabilen bileşikler (-OH

-NH, -COOH grubu içerenler) su ve alkol gibi polar çözücülerde çözünüp apolar çözücülerde çözünmezler

Bunun için aşağıdaki işlemler uygulanmaktadır,

a) Maddeyi sıcakken çok çözüp, soğukta hiç çözmemeli,
b) Maddeyle tepkimeye girmemeli,
c) Kaynama noktası düşük olmalı,
d) Ucuz olmalıdır

09-09-2012	#1
Prof. Dr. Sinsi	Laboratuvar Teknikleri - Laboratuvar Çalışmalarında Deneylerde Kullanılan Yöntemler Laboratuvar Teknikleri - Laboratuvar Çalışmalarında Deneylerde Kullanılan Yöntemler Laboratuvar Teknikleri - Laboratuvar Çalışmalarında Deneylerde Kullanılan Yöntemler 01Tepkime Karışımlarının Isıtılması (Geri Soğutucu Altında Isıtma) Kimyasal karışımların bir çözücü içinde saatlerce ya da günlerce ısıtılması gerekmektedir Bunun için karışım bir cam balona alınıp üzerine çözücü ve kaynama taşı konulduktan sonra, balona bir geri soğutucu takılarak ısıtma yapılır (Not: Isıtma işlemine başlamadan önce soğutucudan soğutma suyu geçirilmelidir) Böylece kaynama devam ederken çözücünün de buharlaşması engellenmiş olur Geri soğutucu altında ısıtma düzeneği 0101 Mutlak Alkol Eldesi 250ml teknik alkol (% 95) içine bir gece önceden etüvde 110 oC de bekletilmiş olan 15 g toz halinde CaO ilave edilir Geri soğutucu altında 3 saat kaynatılıp süzülür Madde vakum damıtması yöntemi ile damıtılıp renkli bir kapta buzdolabında saklanır CaO + H2O à Ca(OH)2 Burada amaç, etil alkol içinde bulunan suyun kimyasal olarak alınmasıdır Bunun sebebi ise sıvı maddelerin belli yüzdelerde su bulundurması ve bu suyla beraber sanki tek bir maddeymiş gibi kaynama özelliği göstermesidir Yani, azeotropik karışım oluşturmasıdır Azeortop karışımlar, bu sebeple, damıtma yöntemi yardımıyla birbirlerinden ayrılamazlar Bunları ayırmak için ortama uygun kurutucu koyularak madde içinde safsızlık oluşturan su, ya kimyasal olarak ya da fiziksel olarak (kristal suyu bağlama, CuSO45H2O örneği) çekilir 0102 Benzoin Sentezi 5 g (5 ml) taze destillenmiş benzaldehit, 100 ml lik bir balona konulup 125 ml teknik etanol de çözülür Üzerine 1 g KCN ün 3 ml sudaki çözeltisi (Mutlaka sorumlu tarafından hazırlanıp verilmelidir) ilave edilerek su banyosu üzerinde ve geri soğutucu altında 1 saat kaynatılır Sonra, balon buz banyosunda soğutularak oluşan kristaller süzülür Önce birkaç ml soğuk etanol ve sonra da az miktarda soğuk su ile yıkanır Ürün birkaç ml etanolden kristallendirildikten sonra kurutulur ve erime noktası tayin edilir Beyaz kristaller halindeki saf benzoin için EN: 134 oC dir NOT: Çalışma çeker ocakta yapılmalı ve SİYANÜR ile çalışırken dikkat edilmesi gereken hususlara titizlikle uyulmalıdır Bu tepkime nükleofilik katılma tepkimesi olup mekanizması ise aşağıdaki gibidir; 0103 Benzoinden Benzil Sentezi 5 g Benzoin iyice toz edilerek 100 ml lik bir balona konularak üzerine 20 ml der HNO3 ilave edilir Balon ağzı açık olarak kaynar bir su banyosunda sık sık çalkalanarak azot oksitlerinin çıkışı bitinceye kadar (yaklaşık 2 saat) ısıtılır Daha sonra, karışıma 15 ml su yavaşça ve karıştırarak ilave edilir Bu sırada oluşan sarı yağ tamamen katılaşmalıdır Kristaller nuçeden süzülür Birkaç kez yıkandıktan sonra kurutulur ve etil alkolden tekrar kristallendirilir Verim: Yaklaşık 28 g ve EN: 95 oC 02 Kristallendirme Katı bileşiklerin saflaştırılması için iki yöntem kullanılır Birincisi �kristallendirme� ve ikincisi �süblimleştirme� yöntemleridir Kristallendirme, katı maddelerin beraberlerinde bulundurdukları safsızlıklardan kurtularak saf halde elde edilme yöntemidir Bu yöntem birkaç basamaktan oluşmaktadır; a) Katı karışımın veya katı bileşiğin sıcak çözücüde çözünmesi, b) Eğer çözünmeden kalan katı kısımlar varsa bunların sıcakken süzülmesi, c) Süzüntünün kristallendirme tamamlanıncaya kadar kendi haline bırakılarak soğutulması, d) Kristallerin süzülerek çözücüden ayrılması ve e) Kristallerin uygun bir ortamda kurutulması Yukarıda sıralanan kristallendirme işlemi birkaç kez yapılırsa daha saf madde edilir Kristallendirme için gerekli olan uygun çözücünün bulunması bazen çok zor olabilir Çözücü seçiminde bazı teorik yaklaşımlar bulunabilir Benzer yapıdaki bileşiklerin birbirlerini çözebildikleri bilinmektedir Örneğin: Metanol (CH3OH), etanol (C2H5OH) ve asetik asit (CH3COOH) birer �OH grubu içeren bileşiklerdir ve bu bileşikler, birbirleriyle ve su ile karışabilme özelliğine sahiptirler Polariteleri birbirine yakın olan maddeler birbirlerini çözerler Su ile hidrojen bağı yapabilen bileşikler (-OH-NH, -COOH grubu içerenler) su ve alkol gibi polar çözücülerde çözünüp apolar çözücülerde çözünmezler Bunun için aşağıdaki işlemler uygulanmaktadır, a) Maddeyi sıcakken çok çözüp, soğukta hiç çözmemeli, b) Maddeyle tepkimeye girmemeli, c) Kaynama noktası düşük olmalı, d) Ucuz olmalıdır