Laboratuvar Teknikleri - Laboratuvar Çalışmalarında Deneylerde Kullanılan Yöntemler

**Prof. Dr. Sinsi** · 09-09-2012

05Ekstraktsiyon (Çekme, Özütleme)
Özütleme veya çekme işlemi olarak da bilinir

Bir karışımda bulunan herhangi bir maddenin bir çözücüden diğer bir çözücüye alınma işlemidir

Özütleme, teorik olarak dağılma kanunu ile ifade edilir

Dağılım kanununa göre, birbirleriyle karışmayan farklı iki sıvıda çözünen bir maddenin bu iki fazdaki derişimleri oranı belli bir sıcaklıkta sabittir

Sıcaklık değiştikçe değişir

Maddenin birinci fazdaki derişimi C1 ve ikinci fazdaki derişimi C2 olunca, aşağıdaki bağıntı ortaya çıkmaktadır;

K = C2 / C1 (K = Dağılma sabiti)

Soxhlet Cihazı Sürekli sıvı-sıvı özütleme düzenekleri

Bir organik bileşik bir kere yapılan özütleme ile organik bir faza tamamen alınamayabilir

Bunun için birden fazla özütleme işlemi uygulanması gereklidir

Bu işlemin hesabını kolaylaştırmak için bir denklem vardır,
Xn = Xo (KVo/(KVo + V1))n
Xn = n defa özütleme sonunda sulu fazda kalan madde miktarı
Xo = Başlangıçta sulu fazdaki madde miktarı
n = Yapılan özütleme sayısı
K = Dağılma katsayısı
Vo = Suyun hacmi
V1 = Organik sıvının hacmi

Bilindiği gibi, bir defa yapılan özütleme işlemi sonunda organik faza geçen madde miktarından birden fazla sayıda yapılan özütleme sonunda organik faza geçen madde miktarı daha fazladır

Deney (1): Çaydan Kafein Eldesi: Bir purin türevi olan kafein çay yapraklarından özütlenebilir

Bunun için 250 ml lik bir erlene 10 g çay, 100 ml su ve 5 g toz halindeki CaCO3 konulur

Erlen sık sık çalkalanarak yavaş yavaş ısıtılır

30 dakika kaynatıldıktan sonra sıcak olarak süzülür

Süzgeç kağıdının üstünde kalan madde iyici sıkılarak tüm maddenin süzülmesi sağlanır

(Burada CaCO3 ün kullanılmasının sebebi tannik asidin Ca-tuzu halinde tutulup kafeinin sulu faza geçmesini sağlamaktır)

Süzüntü, oda sıcaklığına soğutulup bir ayırma hunisine alınır

10 ml lik kısımlar halinde CHCl3 ile 3 kez özütleme yapıldıktan sonra özütler birleştirilir

Karışım CaCl2 ile kurutulup süzülür

Beherdeki kloroform fazı bir çeker ocakta iyice buharlaştırıldıktan sonra elde edilen ürün 3-4 ml benzende su banyosunda ısıtılarak çözülür

Çözelti 40 oC ye kadar soğutulup üzerine 10 ml petrol eteri veya benzeri bir çözücü ilave edilerek maddenin çökmesi sağlanır

Elde katı madde yine aynı çözücü ile yıkanıp kurutulur

Verim hesabı kullanılan çay miktarına göre yapılır

Deney (2): Benzen ve Benzoik Asit Karışımının Birbirinden Ayrılması: 25 ml dietileter içinde 0

5 g benzoik asit ve 0

5 g benzen çözülür

Bu çözelti ayırma hunisine alınıp 20 ml % 10 luk NaOH çözeltisi ile iyice çalkalanarak faz ayrılması için beklenir

Alttaki sulu faz ile eter fazı ayrı erlenlere alınır

Sulu NaOH ile yapılan bu özütlemede benzoik asit, sodyum benzoata dönüşerek eterli fazdan sulu faza geçer

Eterli faza 3-4 adet CaCl2 granülü ilave edilerek kuruma sağlanır ve süzülür

Daha sonra bir su banyosunda eter fazı uçurularak benzen elde edilir

Sodyum benzoat içeren sulu çözeltiye asidik oluncaya kadar % 10 luk HCl ilave edilir

Böylece sodyum benzoat tekrar benzoik aside dönüşür

Madde süzülüp kurutulduktan sonra erime noktasına bakılır

EN: 123 oC

09-09-2012	#3
Prof. Dr. Sinsi	Laboratuvar Teknikleri - Laboratuvar Çalışmalarında Deneylerde Kullanılan Yöntemler 05Ekstraktsiyon (Çekme, Özütleme) Özütleme veya çekme işlemi olarak da bilinir Bir karışımda bulunan herhangi bir maddenin bir çözücüden diğer bir çözücüye alınma işlemidir Özütleme, teorik olarak dağılma kanunu ile ifade edilir Dağılım kanununa göre, birbirleriyle karışmayan farklı iki sıvıda çözünen bir maddenin bu iki fazdaki derişimleri oranı belli bir sıcaklıkta sabittir Sıcaklık değiştikçe değişir Maddenin birinci fazdaki derişimi C1 ve ikinci fazdaki derişimi C2 olunca, aşağıdaki bağıntı ortaya çıkmaktadır; K = C2 / C1 (K = Dağılma sabiti) Soxhlet Cihazı Sürekli sıvı-sıvı özütleme düzenekleri Bir organik bileşik bir kere yapılan özütleme ile organik bir faza tamamen alınamayabilir Bunun için birden fazla özütleme işlemi uygulanması gereklidir Bu işlemin hesabını kolaylaştırmak için bir denklem vardır, Xn = Xo (KVo/(KVo + V1))n Xn = n defa özütleme sonunda sulu fazda kalan madde miktarı Xo = Başlangıçta sulu fazdaki madde miktarı n = Yapılan özütleme sayısı K = Dağılma katsayısı Vo = Suyun hacmi V1 = Organik sıvının hacmi Bilindiği gibi, bir defa yapılan özütleme işlemi sonunda organik faza geçen madde miktarından birden fazla sayıda yapılan özütleme sonunda organik faza geçen madde miktarı daha fazladır Deney (1): Çaydan Kafein Eldesi: Bir purin türevi olan kafein çay yapraklarından özütlenebilir Bunun için 250 ml lik bir erlene 10 g çay, 100 ml su ve 5 g toz halindeki CaCO3 konulur Erlen sık sık çalkalanarak yavaş yavaş ısıtılır 30 dakika kaynatıldıktan sonra sıcak olarak süzülür Süzgeç kağıdının üstünde kalan madde iyici sıkılarak tüm maddenin süzülmesi sağlanır (Burada CaCO3 ün kullanılmasının sebebi tannik asidin Ca-tuzu halinde tutulup kafeinin sulu faza geçmesini sağlamaktır) Süzüntü, oda sıcaklığına soğutulup bir ayırma hunisine alınır 10 ml lik kısımlar halinde CHCl3 ile 3 kez özütleme yapıldıktan sonra özütler birleştirilir Karışım CaCl2 ile kurutulup süzülür Beherdeki kloroform fazı bir çeker ocakta iyice buharlaştırıldıktan sonra elde edilen ürün 3-4 ml benzende su banyosunda ısıtılarak çözülür Çözelti 40 oC ye kadar soğutulup üzerine 10 ml petrol eteri veya benzeri bir çözücü ilave edilerek maddenin çökmesi sağlanır Elde katı madde yine aynı çözücü ile yıkanıp kurutulur Verim hesabı kullanılan çay miktarına göre yapılır Deney (2): Benzen ve Benzoik Asit Karışımının Birbirinden Ayrılması: 25 ml dietileter içinde 05 g benzoik asit ve 05 g benzen çözülür Bu çözelti ayırma hunisine alınıp 20 ml % 10 luk NaOH çözeltisi ile iyice çalkalanarak faz ayrılması için beklenir Alttaki sulu faz ile eter fazı ayrı erlenlere alınır Sulu NaOH ile yapılan bu özütlemede benzoik asit, sodyum benzoata dönüşerek eterli fazdan sulu faza geçer Eterli faza 3-4 adet CaCl2 granülü ilave edilerek kuruma sağlanır ve süzülür Daha sonra bir su banyosunda eter fazı uçurularak benzen elde edilir Sodyum benzoat içeren sulu çözeltiye asidik oluncaya kadar % 10 luk HCl ilave edilir Böylece sodyum benzoat tekrar benzoik aside dönüşür Madde süzülüp kurutulduktan sonra erime noktasına bakılır EN: 123 oC