Alev Fotometresi İle Sodyum Tayini Nedir?
 

ALEV FOTOMETRESİ İLE SODYUM TAYİNİ

Bu deney föyünde alev fotometresi kullanılarak sodyum ölçümünün nasıl yapılacağı

anlatılmıştır. İşlem deney numunesi ve sodyum konsantrasyonları bilinen kalibrasyon çözeltilerinin alev fotometresinin hava-asetilen alevine gönderilmesi ve 589 nm dalga boyunda emisyon şiddeti ölçülmesi esasına dayanır. Kalibrasyon çözeltileri ile deney numunesinin emisyon şiddetleri karşılaştırılarak deney numunesinin sodyum konsantrasyonu

tayin edilir.

CİHAZLAR VE REAKTİFLER

Araç ve Gereçler

? Genel laboratuar malzemeleri

? Alev fotometresi yaklaşık 589 nm dalga boyunda emisyon şiddetini ölçebilecek

nitelikte doğrudan okumalı veya içi-standart tipli

? Cam kaplar bu deneyde kullanılan cam malzemeler nitrik asit çözeltisi ile

yıkandıktan sonra birkaç kere damıtık suyla çalkalanır.

Reaktifler

? Nitrik asit (HNO3) = 142 g/ml

? Nitrik asit çözeltisi (1+15'lik); 1 hacim nitrik asit 15 hacim suya katılır ve

karıştırılır.

? Sodyum klorür (NaCl); yaklaşık 4 g sodyum klorür 140 C ?de kurutularak

değişmez kütleye getirilir.

? Stok sodyum çözeltisi 1000 g Na/l'lik 2542 g ± 0001 g sodyum klorür 1000

ml'lik ölçülü balonda suda çözülür. Su ile işaret çizgisine kadar seyreltilir ve iyice karıştırılır.

Bu çözeltinin 1 ml'sinde 1 mg sodyum vardır.

? Hidroklorik asit (HCl) = 119 g/ml

? Amonyum hidroksit (NH4OH) çözeltisi

DENEY NUMUNESİ

Analiz numunesi analiz numunesi TS 2536'ya göre alınır. Berrak ve renksiz ise

hiçbir ön işlem uygulanmadan deneylerde kullanılmak üzere saklanır. Kirli renkli ve atıksulara aşağıda anlatılan işlemler uygulanır; analiz numunesinin uygun miktarı 250 ml'lik birerlene konur. Nitrik asit ilave edilerek asitlendirilir. Bir buhar banyosunda ısıtılarak kuruluğa yaklaşılıncaya kadar buharlaştırılır. 25 ml nitrik asit ilave edilir ve kaynama noktasının yakınına kadar ısıtılır. Çözeltinin sıçramamasına dikkat edilerek yaklaşık 5-10 ml kalıncaya kadar buharlaştırılır. Çözeltinin ısıtılması sırasında kahverengi dumanların çıkışının devam

etmesi çözeltide yükseltgenemeyen organik maddelerin varlığını gösterir. Bu durumda çözeltiye tekrar nitrik asit ilave edilir ve buharlaştırılır. Erlendeki kalıntı mümkün olduğu kadar az hidroklorik asit ve sıcak damıtık suda çözülür. Gerekirse uygun bir süzgeç kağıdından süzülür amonyum hidroksit ilave edilerek nötrleştirilir ve damıtık su ile ilk hacmine ayarlanır. Analiz numunesi polietilen veya pyrex camdan yapılmış kaplarda saklanmalıdır.